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微波消解儀溫度過高會(huì)導(dǎo)致什么情況發(fā)生?
微波消解儀使用的微波液體含有定量的重鉻酸鉀和硫酸。兩種強(qiáng)氧化劑會(huì)氧化測試樣品中的可氧化物質(zhì)。消耗的重鉻酸鉀可用滴定法測定,再用差分法計(jì)算。得出的結(jié)論是化學(xué)需氧量由
建議在使用前仔細(xì)閱讀說明書,畢竟這種方法是高溫,含有強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑。所以安全第一!
微波消解因溫度過高引起的減壓
微波消解因溫度過高造成減壓,會(huì)損壞內(nèi)膽,使內(nèi)膽杯口變形。原因如下:
1、內(nèi)膽口或蓋子被污染,吸收微波。
在消解過程中,傳感器監(jiān)測的溫度為溶液溫度,不能監(jiān)測罐口溫度。如果發(fā)生這種情況,罐口溫度將超過編程溫度,可能達(dá)到260度以上。這時(shí),內(nèi)膽的嘴和蓋子都會(huì)軟化,壓力阻力會(huì)大大降低,從而產(chǎn)生泄壓。為避免這種情況,應(yīng)定期檢查內(nèi)鍋和鍋蓋的微波吸收情況。
2、陶瓷管壞了。
陶瓷管破裂后,如果繼續(xù)取樣,主控罐將無法保持壓力,無法保持溫度。這時(shí)儀器會(huì)認(rèn)為功率不夠,增加功率。其他消化罐會(huì)出現(xiàn)溫度失控和壓力釋放。
3、消化罐在腔體中放置不均勻。
微波消解儀的微波均勻分布在腔體內(nèi),但微波具有一定的穿透厚度。如果主控槽周圍有兩個(gè)消解槽,腔體本身有六個(gè)反射面和兩個(gè)反射面來的微波被周圍的兩個(gè)消解槽吸收,主控槽吸收微波的功率減少 1/3。例如,當(dāng)同時(shí)消解5個(gè)樣品時(shí),如果將兩個(gè)樣品放在主控槽周圍,兩個(gè)樣品分散在對(duì)面,則主控槽吸收微波的效率將大大降低,其他消化罐的溫度將超過主控罐的溫度。當(dāng)溫度和壓力達(dá)到極*,就會(huì)出現(xiàn)壓力下降。
微波消解儀注意事項(xiàng):
1、消解時(shí),保證所有外罐內(nèi)外壁無水,內(nèi)罐外壁無水,保持爐腔干燥。
2.所有容量瓶、移液管、燒杯、消解內(nèi)膽等必須用硝酸浸泡8-12小時(shí)。