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熔點(diǎn)儀的定義及操作步驟
根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點(diǎn)是指物質(zhì)由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域,熔點(diǎn)測(cè)定是鑒別物質(zhì)性質(zhì)的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)和制藥研究中具有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料等有機(jī)結(jié)晶物質(zhì)的優(yōu)良儀器。
熔點(diǎn)儀操作步驟
1、將待測(cè)樣品放入毛細(xì)管中,密封管口,插入熔點(diǎn)儀的加熱槽中。
2、打開(kāi)電源,將面板上的電壓旋鈕調(diào)節(jié)到合適的電壓,選擇合適的升溫速率。
3、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),燈亮,開(kāi)始加熱。 4、時(shí)刻注意溫度計(jì)的上升溫度。當(dāng)接近待測(cè)樣品的理論熔點(diǎn)時(shí),仔細(xì)觀察待測(cè)樣品的熔化情況。當(dāng)發(fā)現(xiàn)樣品開(kāi)始熔化時(shí),在溫度計(jì)上記錄溫度。
5. 關(guān)閉電源開(kāi)關(guān),取出毛細(xì)管。
6、溫度計(jì)溫度下降到一定程度后,重復(fù)上述操作2~3次,綜合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),減少實(shí)驗(yàn)誤差。
熔點(diǎn)儀注意事項(xiàng)
1、毛細(xì)管應(yīng)密封牢固,防止樣品溢出腐蝕加熱體。
2. 插入和取出毛細(xì)管時(shí),必須小心避免破損。
3、加熱前應(yīng)將溫度計(jì)放入罐內(nèi)。當(dāng)溫度升高時(shí),請(qǐng)勿將溫度計(jì)取出,以免溫度計(jì)因快速冷卻而破裂。
4、適合環(huán)境,避免空氣對(duì)流過(guò)大,影響測(cè)量精度。
5、不要拉出發(fā)熱絲,以免損壞絕緣層。